液相(xiang)色(se)譜(pu)分析中流動相(xiang)溶劑(ji)瓶(ping)的保(bao)養(yang)知識

液相(xiang)色(se)譜(pu)分析中流動相(xiang)很重要(yao)。溶劑(ji)瓶(ping)是流動相(xiang)的起(qi)點(dian)，通(tong)常(chang)是盛(sheng)放水相(xiang)溶液或是有機相(xiang)溶液。

1. 水相(xiang)溶液

對於(yu)水(shui)相(xiang)溶液來(lai)說(shuo)，主要(yao)的問題(ti)是防(fang)止(zhi)汙(wu)染(ran)。雖(sui)然(ran)液相(xiang)用的水(shui)大(da)都(dou)經(jing)過(guo)殺(sha)菌(jun)處(chu)理(li)，但(dan)是細菌(jun)的生命力很頑強，在適(shi)當(dang)的溫(wen)度(du)和光照情(qing)況下，它(ta)們(men)就會(hui)活躍起(qi)來(lai)，如果(guo)在流動相(xiang)裏加(jia)入磷(lin)酸(suan)鹽壹類的添(tian)加(jia)劑(ji)，它(ta)們(men)更(geng)是如虎(hu)添(tian)翼(yi)。所(suo)以，對於(yu)溶劑(ji)瓶(ping)我們(men)要(yao)做的重(zhong)要(yao)的工(gong)作(zuo)就是勤換流動相(xiang)，常(chang)換常(chang)新(xin)。

2. 有(you)機相(xiang)溶液

對於(yu)有(you)機相(xiang)溶液，可以不(bu)用擔(dan)心細菌(jun)繁殖(zhi)的問題(ti)。但(dan)是有機相(xiang)容易(yi)發生聚(ju)合，特(te)別(bie)是乙腈在(zai)適(shi)宜的光照條件下(xia)極(ji)易發生聚(ju)合，瓶(ping)子裏(li)就會(hui)出(chu)現壹些(xie)絮(xu)狀的聚(ju)合沈澱(dian)物(wu)。為了(le)防(fang)止(zhi)聚(ju)合過程(cheng)的發(fa)生，裝(zhuang)乙腈時要(yao)用棕(zong)色(se)的溶劑(ji)瓶(ping)，避(bi)免(mian)陽光直射(she)，更(geng)換乙腈時應(ying)當(dang)棄(qi)去(qu)瓶(ping)底(di)剩余的溶液。

3. 清(qing)洗過濾

溶劑(ji)瓶(ping)裏的過(guo)濾頭(tou)，其作(zuo)用是為了防(fang)止(zhi)溶液瓶(ping)中的顆粒雜(za)質進入到儀器(qi)的流路(lu)系(xi)統(tong)中，它(ta)的材(cai)質通(tong)常(chang)分為玻璃(li)燒(shao)結石(shi)英和不(bu)銹鋼，如果(guo)不(bu)慎堵塞(sai)會造(zao)成(cheng)流動相(xiang)吸(xi)液不(bu)暢，因(yin)此(ci)必(bi)須(xu)進行清(qing)洗，玻璃(li)材(cai)質的通(tong)常(chang)是用稀硝酸(suan)泡，而(er)不(bu)銹鋼材(cai)質的可(ke)以(yi)直接進行超(chao)聲(sheng)清(qing)洗。

4. 流動相(xiang)的脫氣

脫氣的目(mu)的是為了除去(qu)流動相(xiang)中溶解的氣體，使(shi)色(se)譜(pu)泵的輸(shu)液準確，保(bao)留(liu)時間(jian)和色(se)譜(pu)峰面積(ji)再現性(xing)提高;使(shi)基(ji)線(xian)穩(wen)定，信噪比(bi)增加(jia)，防(fang)止(zhi)氣泡引(yin)起(qi)尖(jian)峰，從而(er)提高檢(jian)測(ce)器(qi)性(xing)能(neng);減(jian)少(shao)死體積(ji)，防(fang)止(zhi)填(tian)料氧(yang)化，從而(er)保(bao)護(hu)色(se)譜(pu)柱。目前常(chang)用(yong)的脫氣方(fang)法有以下4種(zhong)。

(1) 氦(hai)氣脫氣法:利用液體中氦(hai)氣的溶解度(du)比(bi)空(kong)氣低(di)，連續吹(chui)氦(hai)脫氣，效(xiao)果(guo)較好，但(dan)成本(ben)高；

(2) 加(jia)熱(re)回(hui)流法:效(xiao)果(guo)較好，但(dan)操(cao)作(zuo)復雜(za)，且(qie)有毒性(xing)揮發汙(wu)染(ran)；

(3) 真(zhen)空(kong)脫氣法:易抽走有(you)機相(xiang)；

(4) 超聲(sheng)脫氣法:流動相(xiang)放在超(chao)聲(sheng)波(bo)容(rong)器中(zhong)，用超(chao)聲(sheng)波(bo)振(zhen)蕩(dang)10～15min，此方(fang)法效(xiao)果(guo)較差，但(dan)操(cao)作(zuo)簡單(dan)。實(shi)際(ji)工作(zuo)中，超(chao)聲(sheng)脫氣法操(cao)作(zuo)簡單(dan)，仍(reng)被廣(guang)泛應(ying)用(yong)，雖然(ran)此方(fang)法有時會(hui)引(yin)起(qi)氣體溶解度(du)的增加(jia)，但(dan)基(ji)本(ben)上(shang)能(neng)滿(man)足(zu)日常(chang)分析操(cao)作(zuo)的要(yao)求。