常(chang)規(gui)氣相色譜分(fen)析誤差(cha)因(yin)素(su)有(you)哪些(xie)

氣相色譜儀是(shi)實驗(yan)室壹種(zhong)常(chang)用分(fen)析有(you)機(ji)樣(yang)品的儀器(qi)，利(li)用(yong)色譜分(fen)離(li)技(ji)術和(he)檢(jian)測技(ji)術，對多組(zu)分(fen)的復雜(za)混合(he)物進行(xing)定(ding)性和(he)定(ding)量(liang)分(fen)析。氣相色譜分(fen)析應用(yong)領(ling)域(yu)有(you)很多，如(ru)石(shi)油(you)、化工、醫(yi)療(liao)、環(huan)境、衛生、食(shi)品(pin)、消(xiao)防等(deng)等(deng)。

氣相色譜儀分(fen)析過程中，每壹(yi)步(bu)操作都(dou)可(ke)能(neng)出現誤差(cha)，包(bao)括樣(yang)品采(cai)集、樣(yang)品制(zhi)備、進樣(yang)、色譜分(fen)離(li)、檢(jian)測、峰(feng)面(mian)積或峰(feng)高測定(ding)等(deng)，從而(er)影響(xiang)到(dao)最(zui)終的分(fen)析結果(guo)。

1、樣(yang)品采(cai)集和制(zhi)備

對於(yu)氣體或揮發(fa)性(xing)液體樣(yang)品，采(cai)集時要(yao)盡(jin)量(liang)避(bi)免(mian)樣(yang)品組(zu)分(fen)的揮發(fa)損(sun)失；對於(yu)液體和(he)固體樣(yang)品，要(yao)註(zhu)意樣(yang)品的代表性和(he)均壹性。在(zai)樣(yang)品制(zhi)備過程中，要(yao)盡(jin)量(liang)避(bi)免(mian)或減少待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)的損失，防止樣(yang)品汙(wu)染(ran)。

2、進樣(yang)系統(tong)

進樣(yang)的重復(fu)性會(hui)影(ying)響(xiang)定(ding)量(liang)結(jie)果(guo)的準確(que)度(du)和精密(mi)度(du)，不僅(jin)包(bao)括進樣(yang)量(liang)是(shi)否(fou)準確(que)，也(ye)包(bao)括樣(yang)品在(zai)氣化室是(shi)否(fou)瞬(shun)間全(quan)氣化，在(zai)氣化和(he)色譜分(fen)離(li)過程有(you)無分(fen)解和吸(xi)附現(xian)象(xiang)，及(ji)分(fen)流時是(shi)否(fou)有(you)歧(qi)視(shi)效應(ying)等(deng)。可(ke)以(yi)根(gen)據(ju)樣(yang)品性(xing)質(zhi)的不同(tong)，選擇不同(tong)的進樣(yang)器和(he)進樣(yang)方(fang)式以(yi)降低誤差(cha)。

3、色譜條件

氣相色譜儀分(fen)析中，色譜柱、柱(zhu)溫、載(zai)氣等(deng)都(dou)會(hui)影響樣(yang)品組(zu)分(fen)的分(fen)離(li)，只(zhi)有(you)在(zai)組(zu)分(fen)能(neng)全(quan)分(fen)離(li)、峰(feng)形(xing)良好的情況(kuang)下(xia)，色譜峰面(mian)積或峰(feng)高的測量(liang)準確(que)度(du)才(cai)會(hui)好(hao)。選(xuan)擇(ze)合適色譜柱和(he)色譜條件時(shi)須考(kao)慮樣(yang)品在(zai)柱內或色譜系統(tong)內(nei)是(shi)否(fou)有(you)吸(xi)附和(he)分(fen)解現象(xiang)，這(zhe)必定(ding)影響(xiang)定(ding)量(liang)的結果(guo)。

4、檢(jian)測器(qi)

檢(jian)測器(qi)的種(zhong)類(lei)選擇、靈敏(min)度(du)、線性(xing)範圍(wei)、穩定(ding)性等(deng)，都(dou)可(ke)影響(xiang)定(ding)量(liang)結(jie)果(guo)的準確(que)性(xing)，色譜定(ding)量(liang)是(shi)基於(yu)檢(jian)測器(qi)響應值與待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)含量(liang)的線性(xing)關系，任何檢(jian)測器(qi)的響應(ying)都(dou)有(you)壹定(ding)的線性(xing)範，超(chao)出(chu)這(zhe)壹範(fan)圍，響應(ying)值與含量(liang)的關系將(jiang)偏離(li)線(xian)性，因(yin)此，要(yao)獲得(de)準確(que)的定(ding)量(liang)結(jie)果(guo)，不能(neng)使(shi)進入(ru)檢(jian)測器(qi)的待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)含量(liang)超(chao)出(chu)線(xian)性範(fan)圍。

5、峰面(mian)積或峰(feng)高的測量(liang)

色譜定(ding)量(liang)的基礎(chu)是(shi)色譜峰面(mian)積或峰(feng)高，所(suo)以(yi)色譜峰面(mian)積或峰(feng)高判斷和(he)測(ce)量(liang)的準確(que)性(xing)直(zhi)接影(ying)響(xiang)定(ding)量(liang)的結果(guo)。相對而(er)言(yan)，用(yong)高定(ding)量(liang)對分(fen)離(li)度(du)的要(yao)求(qiu)比(bi)用(yong)峰(feng)面(mian)積定(ding)量(liang)低(di)。所(suo)以(yi)，在(zai)分(fen)離(li)度(du)低的情況(kuang)下(xia)，宜用峰高定(ding)量(liang)，保(bao)留時間短、半(ban)峰寬(kuan)窄(zhai)的峰，其(qi)半(ban)峰寬(kuan)測(ce)定(ding)誤差(cha)相對較大(da)，影(ying)響峰面(mian)積的測量(liang)，所(suo)以(yi)也(ye)宜用峰高定(ding)量(liang)。

因(yin)此在(zai)氣相色譜分(fen)析樣(yang)品時(shi)，嚴(yan)格按照(zhao)說(shuo)明(ming)操(cao)作(zuo)，避(bi)免(mian)因(yin)不確(que)定(ding)因(yin)素(su)導(dao)致(zhi)分(fen)析結果(guo)誤(wu)差(cha)偏大。