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        1. 技術(shu)文(wen)章

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          技術(shu)文(wen)章

          提(ti)醒(xing)分(fen)析人員-液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀哪(na)些操(cao)作需(xu)註意(yi)

          更(geng)新時(shi)間(jian):2025-07-14

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          液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀是分(fen)析實驗室不可少的儀器(qi)。如(ru)果(guo)妳剛(gang)開(kai)始接(jie)觸液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀,以(yi)下操(cao)作註意(yi)事(shi)項將(jiang)助您壹臂(bi)之(zhi)力!

          01流(liu)動(dong)相走(zou)空

          泵(beng)工(gong)作時(shi)要(yao)留(liu)意(yi)溶(rong)劑瓶(ping)內(nei)的流(liu)動(dong)相是否(fou)被用完(wan),若發(fa)生(sheng)空泵(beng)運轉會(hui)磨(mo)損柱塞、缸體或(huo)密(mi)封(feng)環(huan),最(zui)終(zhong)產生(sheng)漏液(ye)。

          02沒有(you)流(liu)動(dong)相流(liu)出(chu),又無(wu)壓力指(zhi)示(shi)

          1、壹種(zhong)原(yuan)因是泵(beng)內(nei)有大量(liang)氣(qi)體,打開(kai)泄壓閥,使(shi)泵(beng)在較(jiao)大流(liu)量(liang)(如(ru)5ml/min)下運轉,將氣(qi)泡排盡(jin)。

          2. 另壹個(ge)可(ke)能原(yuan)因是密(mi)封(feng)環(huan)磨損,需(xu)要(yao)更換。

          03梯(ti)度洗(xi)脫(tuo)的流動(dong)相選擇不當(dang)

          1. 要(yao)註意(yi)溶(rong)劑的(de)互(hu)溶(rong)性(xing),不相混(hun)溶(rong)的溶(rong)劑不能用作梯(ti)度洗(xi)脫(tuo)的流動(dong)相。另(ling)外(wai)有(you)些(xie)溶(rong)劑在壹定(ding)比例內(nei)混(hun)溶(rong),超出(chu)範圍(wei)後就(jiu)不互(hu)溶(rong),使(shi)用(yong)時(shi)更(geng)要(yao)引起(qi)註意(yi)。 

          2. 當(dang)有(you)機(ji)溶(rong)劑和緩(huan)沖(chong)液(ye)混(hun)合(he)時(shi),還可能析出(chu)鹽的(de)晶體,尤(you)其(qi)使(shi)用(yong)磷酸(suan)鹽時(shi)需(xu)特別小心(xin)。

          04忽(hu)略空白梯(ti)度洗(xi)脫(tuo)

          1. 梯(ti)度洗(xi)脫(tuo)所用的(de)溶(rong)劑純(chun)度要(yao)求(qiu)更(geng)高(gao),以(yi)保證(zheng)良好(hao)的重(zhong)現性(xing)。進行樣品分(fen)析前必(bi)須進(jin)行空白梯(ti)度洗(xi)脫(tuo),以(yi)辨認(ren)溶(rong)劑雜(za)質(zhi)峰(feng)。

          2. 因為弱溶(rong)劑中(zhong)的雜(za)質(zhi)富(fu)集在色(se)譜(pu)柱頭後會(hui)被強溶(rong)劑洗(xi)脫(tuo)下來。用於梯(ti)度洗(xi)脫(tuo)的溶(rong)劑需(xu)脫氣,以(yi)防止(zhi)混(hun)合(he)時(shi)產(chan)生(sheng)氣泡。

          05流動(dong)相不過(guo)濾(lv)

          1. 由(you)於任何雜(za)質(zhi)微粒都會(hui)磨(mo)損柱塞、密封(feng)環(huan)、缸體和單(dan)向(xiang)閥,因此應預先除去流(liu)動(dong)相中(zhong)的(de)雜(za)質(zhi)微粒。

          2. 流動(dong)相最(zui)好(hao)在玻(bo)璃容器(qi)內(nei)蒸餾(liu),而常(chang)用的(de)方法(fa)是過(guo)濾(lv),可(ke)通(tong)過(guo)4.5um濾(lv)膜(mo)過(guo)濾(lv)後(hou)使(shi)用(yong),現配現用(yong)。輸(shu)液(ye)泵(beng)的濾(lv)器(qi)應經常(chang)清洗(xi)或(huo)更換

          06使(shi)用(yong)後不及時(shi)洗(xi)泵(beng)

          1. 如(ru)果(guo)將(jiang)含(han)緩沖(chong)液(ye)的(de)流(liu)動(dong)相留(liu)在泵(beng)內(nei),尤(you)其(qi)是在停(ting)泵(beng)過(guo)夜或(huo)更長時(shi)間(jian)的(de)情況下,或由(you)於蒸發(fa)、泄漏,甚至(zhi)只(zhi)是由(you)於溶(rong)液(ye)的(de)靜(jing)置(zhi),就(jiu)可能析出(chu)鹽的(de)微細(xi)晶體,這(zhe)些晶體將(jiang)和上(shang)述固體(ti)微粒壹樣會(hui)損壞密封(feng)環(huan)和柱(zhu)塞等。 

          2. 因此,必(bi)須用(yong)純(chun)水(shui)將泵(beng)充分清洗(xi)後(hou),再換成適(shi)合(he)於色譜(pu)柱(zhu)保存或有(you)利(li)於泵(beng)維護(hu)的溶(rong)劑(對於反(fan)相(xiang)鍵合(he)矽膠(jiao)固定(ding)相,可以(yi)是甲(jia)醇或(huo)甲(jia)醇-水(shui))。

          07壓力過(guo)高(gao)或過(guo)低(di)

          壓力降低(di)的(de)原(yuan)因則(ze)可能是管路有(you)泄(xie)漏或堵(du)塞。檢(jian)查堵塞或泄漏時(shi)應逐段進(jin)行。在進(jin)行梯(ti)度洗(xi)脫(tuo)時(shi),由(you)於多種(zhong)溶(rong)劑混(hun)合(he),而且(qie)組成不斷(duan)變(bian)化,因此帶(dai)來壹些(xie)特殊(shu)問題(ti),必須充分重(zhong)視(shi)。

          08調(tiao)節流(liu)速太快(kuai)

          調(tiao)節(jie)流速時(shi)應該緩慢(man)進(jin)行,在進(jin)樣時(shi)閥(fa)的(de)轉動(dong)不能過(guo)快(kuai),避(bi)免導(dao)致(zhi)壓力和溫(wen)度的急(ji)劇(ju)變(bian)化及任何機(ji)械(xie)震(zhen)動(dong)影(ying)響(xiang)柱內(nei)填(tian)料的填(tian)充狀況。

          09反(fan)沖(chong)色譜(pu)柱

          壹般說(shuo)來色譜柱(zhu)不能反(fan)沖(chong),除非特別指(zhi)明(ming)該(gai)柱(zhu)可以(yi)反(fan)沖(chong)時(shi),才(cai)可(ke)以(yi)反(fan)沖(chong)除去留(liu)在柱(zhu)頭(tou)的雜(za)質(zhi)。否(fou)則(ze)反(fan)沖(chong)會(hui)迅速降低(di)柱(zhu)效(xiao),嚴(yan)重(zhong)的(de)甚至損壞色譜(pu)柱(zhu)。

          10不使(shi)用(yong)保護柱

          為了(le)避(bi)免將(jiang)來源於色譜(pu)系(xi)統的(de)汙染(ran)或樣品的(de)汙染(ran)直接(jie)進(jin)入(ru)柱內(nei),從而(er)縮短(duan)色譜(pu)柱的(de)使(shi)用(yong)壽命,需(xu)要(yao)在進(jin)樣器(qi)和色(se)譜(pu)柱之(zhi)間連接保(bao)護(hu)柱(zhu)從(cong)而(er)截(jie)取不溶(rong)性(xing)顆粒和吸(xi)附樣品基(ji)質(zhi)中的雜(za)質(zhi)。使(shi)用(yong)保護柱可(ke)大大降低(di)分(fen)析柱受(shou)汙(wu)染(ran)的(de)程度,延長(chang)分析柱使(shi)用(yong)壽命。

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