溶(rong)劑(ji)殘留(liu)檢(jian)測是藥品(pin)、食(shi)品(pin)包裝(zhuang)、化(hua)工(gong)產品(pin)等領(ling)域的(de)重要(yao)質量(liang)控制手(shou)段(duan),
溶(rong)劑(ji)殘留(liu)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀因(yin)其高(gao)靈(ling)敏度(du)和(he)分(fen)離能力成為檢測的常用儀器(qi)。掌握(wo)正確的(de)使用技(ji)巧和(he)日(ri)常維護方法(fa),可確保檢測結果的準確性(xing)和(he)儀器(qi)的長(chang)期(qi)穩(wen)定運(yun)行(xing)。
壹(yi)、使(shi)用技(ji)巧
1.樣(yang)品(pin)前處理(li)
溶(rong)劑(ji)殘留(liu)檢(jian)測通常采用頂(ding)空進(jin)樣或直(zhi)接(jie)進(jin)樣。頂(ding)空進(jin)樣可減(jian)少(shao)基質幹擾(rao),適用於(yu)液體(ti)或固體樣(yang)品(pin);直(zhi)接(jie)進(jin)樣適用於(yu)高(gao)濃度(du)樣品(pin),但需(xu)註(zhu)意(yi)避免汙染色(se)譜(pu)柱(zhu)。
樣品(pin)需(xu)過濾(lv)或離心(xin)去(qu)除(chu)顆(ke)粒物(wu),防止堵塞進樣(yang)針(zhen)或色(se)譜(pu)柱(zhu)。
2.色(se)譜(pu)柱(zhu)選擇與(yu)老(lao)化(hua)
根(gen)據目標溶(rong)劑(ji)選擇合適的色(se)譜(pu)柱(zhu)(如(ru)DB-624、HP-INNOWax等(deng)極(ji)性(xing)柱(zhu)),確保分離(li)效果。
新色(se)譜(pu)柱(zhu)或長期(qi)未(wei)使(shi)用的色(se)譜(pu)柱(zhu)需(xu)老(lao)化(hua),通常在(zai)高(gao)於(yu)分析(xi)溫度(du)20~30℃下(xia)通載(zai)氣(qi)老化(hua)2~4小時,以(yi)去(qu)除(chu)殘留(liu)溶(rong)劑(ji)和(he)雜(za)質。
3.檢測器(qi)優化(hua)
FID(氫(qing)火(huo)焰離(li)子(zi)化(hua)檢測器(qi))是溶(rong)劑(ji)殘留(liu)檢(jian)測的常用檢測器(qi),需(xu)確保氫(qing)氣(qi)、空氣(qi)和(he)載(zai)氣(qi)流(liu)速比例(li)合適(如(ru)H₂:Air:N₂=40:400:40 mL/min)。
定期(qi)檢(jian)查(zha)檢(jian)測器(qi)噴(pen)嘴(zui)是(shi)否清潔(jie),避免積(ji)碳(tan)影響靈(ling)敏度(du)。
4.基線(xian)穩(wen)定性(xing)控(kong)制
基(ji)線(xian)漂移可能由(you)氣(qi)路泄(xie)漏(lou)、色(se)譜(pu)柱(zhu)汙染或檢測器(qi)溫度(du)波動引(yin)起(qi)。定期(qi)檢(jian)查(zha)氣(qi)路密封性,確保載(zai)氣(qi)純度(du)≥99.999%。

二(er)、日(ri)常維護常識(shi)
1.氣(qi)路系(xi)統(tong)維(wei)護
定期(qi)更(geng)換(huan)氣(qi)體凈化(hua)管(分子(zi)篩(shai)、活性炭(tan)等(deng)),防止(zhi)雜質進入(ru)色(se)譜(pu)系(xi)統。
檢查管(guan)路(lu)連(lian)接(jie)處是(shi)否(fou)漏(lou)氣(qi),可用肥皂(zao)水(shui)或檢漏(lou)液測試。
2.進(jin)樣(yang)系統(tong)保養(yang)
進(jin)樣(yang)針(zhen)需(xu)及時清洗(xi),避免殘留(liu)溶(rong)劑(ji)固化(hua)堵塞針頭(tou)。
隔(ge)墊(dian)和(he)襯(chen)管需(xu)定期(qi)更(geng)換(huan)(建議(yi)每(mei)分(fen)析50~100次(ci)更換壹(yi)次(ci)),防止樣品(pin)吸附(fu)或汙染。
3.色(se)譜(pu)柱(zhu)維護
避免進樣(yang)量(liang)過大(da)導(dao)致(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)超載(zai),影響分(fen)離效果和(he)壽(shou)命。
若(ruo)基線(xian)出(chu)現(xian)鬼峰(feng)或峰(feng)形(xing)異(yi)常,可進(jin)行(xing)色(se)譜(pu)柱(zhu)切割(ge)或更換(huan)。
4.檢(jian)測器(qi)維護(hu)
FID檢(jian)測器(qi)需(xu)定期(qi)清理(li)噴(pen)嘴(zui)積(ji)碳(tan),可用細(xi)針(zhen)或超聲(sheng)波(bo)清洗(xi)。
確保檢測器(qi)溫度(du)穩定,避(bi)免溫度(du)波動導(dao)致(zhi)基線(xian)漂移。
5.儀器(qi)清潔(jie)與存(cun)放
定期(qi)清潔(jie)儀器(qi)表面(mian),避(bi)免灰塵積(ji)累影響散(san)熱和(he)電子元(yuan)件。
長(chang)期(qi)停用時,需(xu)關(guan)閉氣(qi)源(yuan),降(jiang)溫後保存,並(bing)確保色(se)譜(pu)柱(zhu)兩端密封。
溶(rong)劑(ji)殘留(liu)氣(qi)相色(se)譜(pu)儀的(de)正確使(shi)用和(he)定期(qi)維(wei)護(hu)是(shi)保證檢(jian)測數據準確性(xing)的關鍵。通過優(you)化(hua)進樣、色(se)譜(pu)柱(zhu)和(he)檢(jian)測器(qi)條件(jian),結合日(ri)常氣(qi)路、進(jin)樣(yang)系(xi)統及色(se)譜(pu)柱(zhu)的維護,可有(you)效延長(chang)儀器(qi)壽(shou)命,提高(gao)檢(jian)測效率。